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          糧食、油料檢驗粗蛋白質測定法

          中華人民共和國國家標準

          糧食、油料檢驗

          粗蛋白質測定法

          Inspection of grain and oilseeds

          Methods for determination of crude protein

          UDC (633.1+633.85).001.4

          GB 5511-85


              本標準適用于商品糧食、油料中粗蛋白質含量的測定。

          1  儀器和用具

          1.1  凱氏燒瓶:50ml;

          1.2  圓底燒瓶:1000ml;

          1.3  萬用電爐

          1.4  錐形燒瓶:100ml;

          1.5  微量滴定管:5ml、刻度0.01ml;

          1.6  容量瓶:50ml;

          1.7  移液管:5ml;

          1.8  量筒:10ml;

          1.9  洗耳球;

          1.10  凱氏微量蒸餾裝置(見下圖)、膠管等。

          凱氏微量蒸餾裝置圖

          1-蒸餾瓶;2-冷凝管;3-承接瓶;4-回流管-5-漏斗;

          6-活塞; 7-簧夾;8-燒瓶

          2  試劑

          2.1  濃硫酸-過氧化氫-水混合液(2:1:3):在100ml水中緩慢加入濃硫酸200ml,冷卻后再加入30%過氧化氫300ml,混勻備用。此液存放陰涼處可保存一個月。

          2.2  混合催化劑:硫酸銅(CuSO4·5H2O)10g,硫酸鉀(A.R)100g,硒粉0.2g,在研體中研細使通過40目篩,混勻后備用;

          2.3  40%氫氧化鈉溶液;

          2.4  2%硼酸溶液;

          2.5  0.01N鹽酸溶液;

          2.6  甲基紅乙醇溶液:0.1g甲基紅溶于75ml 95%乙醇中(先在研缽中加乙醇研磨);

          2.7  次甲基藍乙醇溶液:0.1g次甲基藍溶于80mL95%乙醇中。臨用時將以上兩液按2:1比例混合即成。在酸域呈紫紅色,在pH5.5時溶液無色,在堿域呈綠色。

          3  操作方法

          3.1  消化

              按照含有10~30mg粗蛋白質計算試樣用量,一般可稱取試樣0.2~0.3g(W,精確到0.0001g),用蠟光紙卷著倒入50ml凱氏燒瓶中,加混合指示劑1g,同時加入硫酸-過氧化氫-水混合液3~5ml,稍加振搖,斜置于電爐上,在通風櫥內加熱進行消化。開始時用低溫加熱,勿使瓶中泡沫超過瓶肚的三分之二,待泡沫減少和煙霧變白后再增加溫度保持微沸。消化到溶液呈淺藍綠色的透明狀時,再繼續加熱沸騰10min,取出待消化液冷卻至室溫后,加水10~20ml,再待溶液溫度降到室溫后,干凈地轉入50ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻備用。

          3.2  蒸餾

          按照凱氏微量蒸餾裝置圖的安裝進行蒸餾和吸收。

          在燒瓶8內加水400ml和少量碎玻璃片,加5滴混合指示劑,加幾滴酸液使水呈紫紅色,連接4,1,2,并檢查有無漏氣處。

          量取30ml 1%硼酸溶液注入錐形瓶3內,加混合指示劑2滴,使冷凝管下端插入液面下1cm處。量取稀釋的消化液5ml,由漏斗5注入瓶1內,再加入10ml,沖洗漏斗5。量取40%氫氧化鈉溶液1ml,提起活塞注入瓶1內,立即用水2~5ml沖洗漏斗5,旋緊活塞。這時瓶1內溶液總體積不要超過其容量的一半。

          打開簧夾7,關閉活塞6,加熱燒瓶8,待瓶1內溶液開始沸騰時開始計時,經2min降低瓶3,使冷凝管下端露出液面,再蒸餾1min后,用水沖洗管下端。

          蒸餾結束后,掐緊簧夾7,斷絕蒸汽,使瓶1內溶液全部吸入管4中,放松簧夾7,從漏斗5加入蒸餾水40~50ml,再通蒸汽加熱和回流,將瓶1洗滌一次備用。

          3.3  滴定

          用0.01N鹽酸溶液滴定瓶3中的吸收液,滴至溶液出現淺紫紅色為止。

          為消除試劑誤差,除不加試樣外,按照上述操作方法,做一次空白試驗。

          4  結果計算

          粗蛋白質的干基含量按下列公式計算:

          粗蛋白質(干基%)

          式中:V――蒸餾時取用稀釋的消化液體積,ml;

               V1――實驗用去的鹽酸溶液體積,ml;

                   V0――空白試驗用去的鹽酸溶液體積,ml;

                   N――鹽酸溶液的當量濃度,N;

                   14――每毫克當量鹽酸相當于氮的克數;

                   P――蛋白質換算系數(小麥5.7,其他谷物及豆類6.25);

                   W――試樣重量,mg;

                   M――試樣水分百分率,%。

          雙試驗結果允許差:粗蛋白質含量在15.0%以下時,不超過0.2%;粗蛋白質含量在15.1%以上時,不超過0.4%。求其平均數,即為測定結果,測定結果取小數點后第一位。

          注:①消化過程中,若硫酸損失過多時,可酌量補加硫酸,勿使瓶內干涸。

              ②消化液加入稀釋后,應及時進行蒸餾,否則應保存消化液,臨用時加水稀釋。

          ③加入蒸餾瓶1內的堿液,必須過量。

          ④也可使用由0.2%甲基紅乙醇溶液1份和0.2%溴甲酚綠乙醇溶液5份配制的混合指示劑(臨用時混合),終點為灰紅色。

           

           

           

           

          附錄A

          大豆水溶性蛋白質測定法

          (補充件)

           

          A.1  儀器和用具

          1.1  粉碎機;

          1.2  磨口帶塞錐形瓶:500ml;

          1.3  振蕩器:國際型;

          1.4  容量瓶:250ml;

          1.5  離心機,附50ml離心管;

          1.6  玻璃漏斗;

          1.7  錐形瓶、移液管;

          1.8  其他儀器和用具與本標準第1章同。

          A.2  試劑

          所用試劑與本標準第2章同。

          A.3  操作方法

          A.3.1  試樣制備:將大豆粉碎使90%以上通過60目篩。

          A.3.2  提取:稱取粉碎試樣5g(W,精確至0.01g)于磨口帶塞錐形瓶中,加水200ml,搖混使均勻分散,然后在25~30℃溫度下振蕩2h,取出后將混合液轉移至250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻后靜置1~2min,將上層清液倒入離心管中,在每分鐘轉數1500轉的離心機中離心10min,再將離心液用快速濾紙或玻璃纖維過濾,收集清晰濾液于錐形燒瓶中,即為樣品水溶性蛋白質測定液。

          A.3.3  定氮:吸取測定液10ml于50ml或100ml凱氏定氮瓶中,按本標準3.1、3.2、3.3步驟進行消化、蒸餾、滴定。記下滴定樣品液及空白液消耗鹽酸的數量。

          A.4  結果計算

          水溶性蛋白質含量按下列公式計算:

          水溶性蛋白質(干基%)=

          式中:V1――滴定5ml樣品液消耗鹽酸體積,ml;

                V0――滴定5ml空白液消耗鹽酸體積,ml;

                N――鹽酸溶液的當量濃度,N;

               0.014――每毫克當量氮的克數;

               6.25――大豆含氮量換算成蛋白質系數;

               10――吸收提取液進行消化的體積,ml;

              250――總提取液的體積,ml;

                5――吸收消化液進行蒸餾的體積,ml

               50――總消化液的體積,ml;

              W――試樣重量,g;

              M――試樣水分百分率,%。

          雙試驗結果允許差不超過0.4%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。

          注:①大豆氮可溶解指數(%)的計算方法是:以所測得的大豆水溶性蛋白質(%)除以大豆總蛋白質(%),再乘以100即得。

          ②本方法采用樣品制備方法及提取方法使測定結果較為穩定,但如因粉碎樣品細度達不到要求,即可采用稱取試樣5.00g于研缽中,加5ml水,用手研磨10min,將混合物用200ml水轉移至250ml磨口瓶中,再在振蕩器上振蕩30min,然后同本標準的3.2進行定容、離心、過濾、定氮。

           

           

           

           


          附加說明:

          本標準由中華人民共和國商業部提出。

          本標準由商業部糧食儲運局負責起草。

          本標準主要起草人高修吾、楊浩然、吳艷霞、呂桂芬。

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