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    杭州匯爾儀器設備有限公司
     
     
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    明膠空心膠囊國標標準YBX-2000-2007

    中國醫藥包裝協會標準
             
    Vacant gelatin capsules
    YBX-2000-2007

    1   范圍
    本標準規定了明膠空心膠囊的規格品種、技術指標及要求、試驗方法、檢驗規則、判定規則以及產品包裝、標識、運輸、貯存的要求。
    本標準適用于藥用明膠加輔料制成的明膠空心硬膠囊。
    2   引用標準
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。中華人民共和國藥典》2005 年版
    GB/T5009.123-2003   食品中鉻的測定
    GB/T2828.1-2003   計數抽樣檢驗程序
    GB6783-94  食品添加劑   明膠
    3   規格品種
    明膠空心膠囊(以下簡稱為“膠囊”)呈圓筒狀,系由帽和體兩節套合的質硬且具有彈性的空囊,具有不同的鎖合結構。
    3.1  規格
    膠囊按其容量大小分為00#、0#、1#、2#、3#、4#。其他特殊規格型號可由生產企業自行制定企業標準。
    3.2  品種
    產品分為透明(兩節均不含遮光劑)、不透明(兩節均含遮光劑)、一節透明另一節不透明三種。
    4   要求
    4.1  規格尺寸
    表1 給出了不同規格型號膠囊的規格尺寸標準范圍。
     

    1   規格尺寸

    規格型號

    長度mm

    單壁厚  mm

    口部外徑mm

    囊重差異

    mg

    基本尺寸

    極限偏差

    00#

    11.70±0.40

    0.0900.120

    ±0.020

     

    8.508.60

    ±8.0

    20.20±0.40

    0.0900.120

    8.158.25

    0#

     

    11.00±0.40

    0.0850.115

    7.617.71

    ±7.0

    18.60±0.40

    0.0850.115

    7.307.40

    1#

     

    9.80±0.40

    0.0850.115

    6.907.00

    ±6.0

    16.60±0.40

    0.0800.110

    6.616.69

       

    1(續)

     

    規格型號

    長度mm

    單壁厚  mm

    口部外徑mm

    囊重差異

    mg

    基本尺寸

    極限偏差

    2#

     

    9.00±0.40 

    0.0800.110

    ±0.020

     

    6.326.40

    ±5.0

    15.40±0.40

    0.0800.110

    6.056.13

    3#

     

    8.10±0.40 

    0.0800.105

    5.795.87

    ±4.0

    13.60±0.40

    0.0800.105

    5.535.61

    4#

     

    7.20±0.40  

    0.0800.105

    ±0.020

     

    5.285.36

    ±3.0

    12.20±0.40

    0.0750.100

    5.005.08

    1:單壁厚尺寸允許在規定的尺寸范圍內修訂中心值,但極限偏差必須在規定范圍內。

    2:長度中心值及口部外徑指標僅供參考,不作為驗收依據。

    3:上述規格尺寸可根據填充要求,由供需雙方協商確定具體的指標。

    4.2  外觀質量
    4.2.1  膠囊外觀缺陷描述
    表2 給出了膠囊外觀各種缺陷的描述。
    “A類缺陷”是指導致膠囊失去容器特性,或裝量過低,或造成充填機嚴重停機,或延誤充填生產等的缺陷;“B 類缺陷”是指導致產生充填操作問題的缺陷:例如,膠囊不能分離,不能調整方向,不能正確鎖合等;“C 類缺陷”是指不影響充填操作但影響膠囊外觀形象的缺陷。

    表2   膠囊外觀缺陷描述

    缺陷分類及名稱

    描   述

    A

    破洞

      各種原因造成的破洞

    未切/內切屑

    任何帽或體的切邊仍連著或留在囊內

    裂縫/缺口

    切割邊緣裂縫大于2㎜、缺口大于2㎜

    短體

    囊體的長度比規定的短1mm以上

    癟殼

    體或帽被壓扁或扭曲

    插劈

    在膠囊套合時,帽體重合部分互相穿插

    切邊

    體或帽切割后所留下的任何切除部分

    B

    裂縫/缺口

    切割邊緣裂縫大于1㎜、缺口大于1㎜

    裂縫/缺口

    分離的體或帽

    夾皺

    膠囊上單一的縱向褶皺長度大于5 mm,凹陷或凸出度大于1 mm

    鎖合

    膠囊帽體結合已達到終鎖位置

    雙帽

    在膠囊體上有附加的帽

    頂凹

    頂部凹陷部分直徑:00#、0#膠囊大于5.0 mm;1#、2#、3#、4 #膠囊大于4.0 mm

    薄點

    帽或體上的過薄部分單壁厚小于等于0.03㎜

    短帽/長帽

    帽的長度比規定的短或長1 mm以上

    長體

    體的長度比規定的長1 mm以上

     

    表2(續)

    缺陷分類及名稱

    描   述

    C

    裂縫/缺口

    切割邊緣裂縫小于等于1㎜、缺口小于等于1㎜

    氣泡

    膠囊上有直徑大于0.5 mm的氣泡或三個以上(含三個)直徑大于0.3 mm的氣泡

    夾皺

    膠囊上的縱向褶皺長度大于3 mm

    頂凹

    頂部凹陷部分直徑:00#、0#膠囊大于3.0 mm;1#、2#、3#、4#膠囊大于2.0 mm

    黑點/異色點

    膠囊上直徑大于0.3 mm的黑點或非本膠囊色點

    頂星

    頂部星狀褶皺直徑:00#、0#、1#膠囊大于3.0 mm;2#、3#、4#膠囊大于2.0 mm

    刮痕

    膠囊外表面被刮傷長度大于等于2㎜

    褶皺

    膠囊壁上褶皺大于(3×2) mm

    切絲

    切割邊緣帶有掛絲:00#、0#、1#膠囊大于等于3 mm;2#、3#、4#膠囊大于等于2 mm。(膠

    4.2.2   膠囊印刷缺陷描述
    表3 給出了膠囊印刷各種缺陷的描述。
    “嚴重缺陷”是指不能辨別印刷圖案(包含文字、字母,下同)的缺陷;“主要缺陷”是指能辨別印刷圖案、但圖案不清晰或位置顛倒的缺陷;“次要缺陷”是指只影響外觀的印刷缺陷。

    表3    膠囊印刷缺陷描述

    缺陷分類

    描述

    嚴重

    缺陷

    未印

    膠囊上無規定圖案

    重印

    膠囊上圖案重復印刷

    嚴重不完整

    圖案重要筆畫(重要部分)不完整,導致不能確認或錯誤確認

    主要

    缺陷

    反向

    帽、體上的圖案與規定方向相反

    擦糊

    圖案的字跡模糊,導致圖案不清晰

    偏置

    圖案的字跡模糊,導致圖案不清晰

    墨點

    膠囊上的墨點大于0.5 mm

    墨痕

    膠囊上墨痕大于等于3 mm

    次要

    缺陷

    不完整

    圖案上的文字(字母)缺少,圖案可辨認(鎖點部位缺印除外)

    擦糊

    圖案上某一部分字跡模糊,圖案可辨認

    偏置

    圖案四分之一以下的部分在終鎖后被帽覆蓋或帽上圖案缺失

    墨點

    膠囊上墨點在0.3~0.5 mm之間

    墨痕

    膠囊上墨痕大于等于1 mm,小于3mm

     

    4.2.3顏色
    色澤均勻,有光澤,同一批產品無明顯色差
    4.3 理化指標
    表4 給出了膠囊理化指標要求。

    表4   理化指標要求

    項    目

    單位

    指標

    鑒別

    應符合規定

    松緊度                                      ≤                                    

    2

    脆碎度                                      ≤

    2

    崩解時限                                    ≤

    min

    10

    亞硫酸鹽(以SO2 計)                          ≤

    mg/kg

    200

    干燥失重                        

    %

    13.0~17.0

    熾灼殘渣

    透明                             ≤

    %

    1.5

    一節透明、另一節不透明           ≤

    3.0

    不透明                           ≤

    5.0

    粘度(15%溶液,以干燥品計)                 ≥

    mm2

    /s

    60

    凝凍強度(凍力,6.67%溶液,以干燥品計)      ≥

    Bloom g

    170

    重金屬(以Pb 計)                           ≤

    mg/kg

    50

    鉻                                           ≤

    mg/kg

    2

     

    4.4  微生物限度標準
    微生物限度應符合表5規定。

    表5   微生物限度

    項目

    單位

    指標

    細菌數         ≤

    CFU/g

    1000

    霉菌和酵母菌數≤

    CFU/g

    100

    大腸埃希菌

     

    不得檢出

     

    5   試驗方法
    遵照附錄A的規定。
    6   檢驗規則
    6.1  批量
    以同一原料配方、同一規格品種、相同工藝條件生產的產品為一批。
    6.2  抽樣

    在檢驗外包裝之后,從同一批號產品中,按表6 規定,隨機抽出一定件數進行取樣。

    表6   抽樣件數

    每批產品的包裝件數 

    應抽樣件數

    2~15件

    2

    16~50件

    3

    51~150件

    5

    151~500件

    8

      

    從抽出的每一件包裝內分別取出等量樣品,混合后形成樣本,總量不少于4000 粒。然后按GB/T2828.1—2003 計數抽樣檢驗程序規定的規則對樣品進行測定。6.3  接收質量限

    規格尺寸、外觀質量、囊重差異的檢驗水平、接收質量限(AQL)應符合表7 規定。

    表7   接收質量限

    質量類別

    檢查項目

    檢驗水平

    樣本數,粒

    接收質量限及判定數

    AQL

    A

    R

    規格尺寸

    長度

    特殊S-4

    125

    0.65

    2

    3

    單壁厚

    囊重差異

    20

    符合表1規定

    2

    3

    外觀

    質量

     

    膠囊外觀

    缺陷

    A類缺陷

    一般Ⅱ

    1250

    0.04

    1

    2

    B類缺陷

    0.15

    5

    6

    C類缺陷

    1.0

    21

    22

    膠囊印刷

    缺陷

    嚴重缺陷

    0.04

    1

    2

    主要缺陷

    0.65

    14

    15

    次要缺陷

    1.0

    21

    22

    注:AC  ——接收數,粒;Re ——拒絕數,粒。

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    7   判定規則
    收貨方在驗收時,任何一項技術指標達不到規定,應與生產廠家對該不合格項目進行會同檢驗,以會同檢驗結果判定合格或不合格。
    8   包裝、標識、運輸、貯存
    8.1  包裝
    產品內包裝應采用符合藥用包裝要求的包裝材料,外包裝采用瓦楞紙箱或由供需雙方協商確定。
    8.2  標識
    產品標識應符合國家有關法規的相關要求。
    8.3  運輸
    產品在運輸過程中應防壓、防曬、防潮、防熱。不可與有毒物品或腐敗變質物品混在一起裝運。
    8.4  貯存
    本產品必須密封,貯存在清潔、干燥、通風的倉庫中,不得露天堆放,貯存條件為相對濕度35%~65%,溫度為15℃~25℃。產品保質期為3 年。

    附錄A

    (規范性附錄)

    試驗方法

    A.1   規格尺寸
    A.1.1長度
    用精度為0.01 ㎜的長度測量工具分別測定帽、體的長度。
    A.1.2單壁厚
    用精度為0.001 ㎜的單壁厚測量工具分別測定帽(距切邊1 mm)、體(鎖環內1 mm)的單壁厚。
    A.1.3口部外徑
    用精度為0.01 mm的低倍投影儀或其他有效的方法分別測定帽、體的口部外徑。
    A.1.4囊重差異
    A.1.4.1儀器
    分析天平:精度0.1 mg。
    A.1.4.2測定步驟
    取20 粒膠囊用精度為0.1 mg 的電子天平稱定總重量;再分別稱出每粒重量。
    A.1.4.3  結果計算
    將20 粒膠囊的總重量平均后為膠囊的平均囊重;每粒膠囊重量與平均囊重比較,其中最大正差值和最小負差值即為囊重差異。
    計算結果表示到小數點后一位。
    A.2 外觀質量
    A.2.1儀器
    毛玻璃燈檢臺。
    A.2.2測定步驟
    將膠囊平放于裝有30W~40W 日光燈的毛玻璃燈檢臺上,由1.0 及以上視力者(含矯正視力),以30 cm的距離進行檢查。
    A 3 鑒別
    A.3.1試劑
    A.3.1.1   重鉻酸鉀試液。
    A.3.1.2   稀鹽酸。
    A.3.1.3   鞣酸試液。
    A.3.1.4   鈉石灰。
    A.3.1.5   石蕊試紙。
    A.3.2測定步驟
    A.3.2.1   取本品0.25g,加水50ml,加熱使溶化,放冷,取溶液5 ml,加重鉻酸鉀-稀鹽酸(4:1)的混合液數滴,即生成橙黃色絮狀沉淀。
    A.3.2.2   取A.3.2.1 項下剩余的溶液1 ml,加水50ml,搖勻,加鞣酸試液數滴,即發生渾濁。
    A.3.2.3   取本品約0.3g,置試管中,加鈉石灰少許,加熱,產生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。 
    A.4 松緊度
    A.4.1儀器
    木板:厚度2 cm。
    A.4.2測定步驟
    取膠囊10 粒,用拇指和食指輕捏膠囊兩端,旋轉拔開,不得有粘結、變形或破裂現象,然后裝滿滑石粉,將帽、體鎖合,逐粒在1 m的高度處直墜于厚度為2 cm的木板上,應不漏粉;如有少量漏粉,不得超過2 粒,如超過,應另取10 粒復試,均應符合規定。
    A.5 脆碎度
    A.5.1試劑及儀器
    A.5.1.1   飽和硝酸鎂溶液。
    A.5.1.2   干燥器。
    A.5.1.3   玻璃管:內經24 mm、長200 mm。
    A.5.1.4   聚四氟乙烯圓柱形砝碼:直徑為22 mm,重(20.0±0.1)g。
    A.5.1.5   木板:厚度2 cm。
    A.5.2測定步驟
    取膠囊50 粒,置表面皿中,移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內,置25℃±1℃恒溫24h,取出,立即分別逐粒放入直立在木板上的玻璃管內,將圓柱形砝碼從玻璃管口處自由落下,視膠囊是否破裂,如有破裂,不得超過2粒。
    A.6 崩解時限
    A.6.1儀器及輔料
    A.6.1.1   崩解時限測定儀:可控溫度(37±1)℃。
    A.6.1.2   滑石粉:體積密度大于0.5 g/cm3
    A.6.2測定步驟
    取膠囊6 粒,裝滿滑石粉(滑石粉裝滿程度以膠囊不漂浮于水面為準),鎖合,分別置于吊籃的玻璃管中,不加擋板,按照《中華人民共和國藥典》崩解時限檢查法膠囊劑項下的方法檢查,各粒均應在10 min 內崩解。允許有膠囊碎片存在。如有1粒不能崩解,應另取6粒復試,均應符合規定。
    A.7 亞硫酸鹽(以SO2計)
    A.7.1試劑及儀器
    A.7.1.1   長頸圓底燒瓶:500 mL。
    A.7.1.2   磷酸:分析純。
    A.7.1.3   碳酸氫鈉:分析純。
    A.7.1.4   碘溶液:0.1 mol/L。
    A.7.1.5   標準硫酸鉀溶液(每1 mL 相當于0.1 mg 的SO42-):稱取硫酸鉀0.181 g,置1000 mL 量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。
    A.7.2測定步驟
    準確稱取膠囊5.00 g,置長頸圓底燒瓶中;加熱水100 mL 使溶化,加磷酸2 mL、碳酸氫鈉0.5 g,即時連接冷凝管,以0.1 mol/L 碘溶液15mL 為接收液,收集餾出液50 mL,加水至100 mL,搖勻,量取50 mL,置水浴上蒸發,隨時補充水適量,蒸至溶液幾乎無色,加水至40 mL,置50 mL納氏比色管中,加稀鹽酸2 mL,搖勻,作為供試溶液。另取7.5 mL 標準硫酸鉀溶液,置50 mL 納氏比色管中,加水使成約40 mL,加鹽酸2 mL,搖勻,作為對照溶液。在供試溶液與對照溶液中分別加入25 %氯化鋇溶液5 mL,用水稀釋至50 mL,充分搖勻,放置10 min,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察、比較,供試溶液不得比對照溶液更渾濁。
    A.8 干燥失重
    A.8.1儀器
    A.8.1.1   分析天平:精度0.1 mg。
    A.8.1.2   干燥器。
    A.8.1.3   干燥箱:可控溫度在(105±2)℃。
    A.8.1.4   稱量瓶(鋁盒、不銹鋼盒)。
    A.8.2測定步驟
    稱取膠囊約1.0 g,精確到0.1 mg,置已干燥恒重的稱量瓶(鋁盒、不銹鋼盒)中,將帽、體分開,在105℃干燥箱中干燥 6 h,取出加蓋,移至干燥器中,放冷至室溫,精密稱定。
    A.8.3  結果計算:y= ×100%
    公式中:
    y——干燥失重,%;
    m1——稱量瓶和試樣干燥前的總質量,單位為克(g);
    m2——稱量瓶和試樣干燥后的總質量,單位為克(g);
    m0——稱量瓶質量,單位為克(g)。
    計算結果表示到小數點后一位。
    A.8.4  精密度
    在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不大于0.4%。
    A.9 熾灼殘渣
    A.9.1儀器
    A.9.1.1   高溫爐:可控溫度在(600±10)℃。
    A.9.1.2   分析天平:精度0.1 mg。
    A.9.1.3   瓷坩堝:50 mL。
    A.9.1.4   干燥器。
    A.9.2測定步驟

    稱取膠囊約1.0 g,精確至0.1mg,置已熾灼恒重的坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫,加硫酸0.5 mL~1 mL 使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后在600℃熾灼使完全灰化恒重,移至干燥器內,放冷至室溫,精密稱定。

    A.9.3  結果計算:d= ×100%
    公式中:
    d——熾灼殘渣,%;
    m2——坩堝和試樣灼燒后的總質量,單位為克(g);
    m0——坩堝質量,單位為克(g);
    m1——坩堝和試樣灼燒前的總質量,單位為克(g)。
    計算結果表示到小數點后一位。
    A.9.4精密度
    在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不大于0.2%。
    A.10 粘度
    A.10.1儀器
    A.10.1.1   平氏粘度計:Ф2.0 mm。
    A.10.1.2   水浴:可調溫度(60±1)℃。
    A.10.1.3   燒杯:100 mL。
    A.10.1.4   恒溫水浴:可調溫度(40.0±0.1)℃。
    A.10.1.5   秒表:精度0.2秒。
    A.10.1.6   天平:精度0.01 g。
    A.10.2測定步驟
    準確取膠囊4.50 g,置已稱定重量的100 mL 燒杯中,加溫水20 mL,置60℃水浴中攪拌,使溶化,取出燒杯,擦干外壁,加水制成含干燥品 15%膠液X1 g,該膠液的總質量X1 按下式計算:X1=
    公式中:
    X1—濃度為15%膠液的總質量,單位為克(g);
    y—膠囊的干燥失重,%。
    將膠液攪勻后吸入干燥的平氏粘度計中,置40℃水浴中穩定 15 min 后測定。
    A.10.3   結果計算:ν=Kt
    公式中:
    ν——膠囊粘度,mm2/s;
    K——平氏粘度計的常數,mm2/s2
    t——膠液流出時間,單位為秒(s)。

    計算結果取整數。
    A.10.4   精密度
    在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不大于4 mm2/s。
    A.11 凝凍強度(凍力)
    A.11.1儀器
    A.10.1.1   凍力儀:“LFRA”組織分析儀或“Boucher”凍力儀1)或其他符合要求的凍力測試儀,要求圓柱直徑(12.700±0.013)mm。
    A.10.1.2   凍力杯:容量150 mL,內徑59 mm,高85 mm。
    A.10.1.3   恒溫槽:可控制溫度(10.0±0.1)℃。
    A.10.1.4   水浴:可調溫度(60±1)℃。
    A.11.2測定步驟

    準確稱取9.00 g 樣品于已知重量的凍力瓶中,加蒸餾水約80 mL,室溫下膨潤2 h~3 h,在60℃水浴中溶解,取出,配成含干燥品 6.67%的膠液X2 g,膠液的總質量X2 按下式計算:
    1)“LFRA”組織分析儀或“Boucher”凍力儀是適合的市售產品的實例。給出這一信息是為了方便本標準的使用者,并不表示對這些產品的認可。X1=
    公式中:
    X2—濃度為6.67%膠液的總質量,單位為克(g);
    y—膠囊的干燥失重,%。
    加攪拌子,加橡膠塞密塞,在磁力攪拌器上攪拌均勻,在室溫下放置15 min 后,將凍力瓶水平放置在10℃的恒溫水浴中,保溫(17±1)h  后,迅速移出凍力瓶,擦干外壁,置凍力儀測試臺上測試、讀數,重復三次。
    A.11.3   結果表示
    直接從凍力儀中讀出測定的凝凍強度數值,單位以Bloom g 表示。
    結果取三位有效數字。
    A.11.4   精密度
    在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不大于10 Bloom g。
    A.12 重金屬(以Pb計)
    A.12.1試劑及儀器
    A.12.1.1   鹽酸、硝酸:分析純。
    A.12.1.2   氨試液:取濃氨400 mL 加水使成1000 mL。
    A.12.1.3   醋酸鹽緩沖液(pH3.5):取醋酸銨25.0 g溶于25 mL 水中,加7 mol/L 鹽酸38 mL,用2 mol/L鹽酸溶液或5mol/L 氨溶液準確調節pH至3.5(電位法指示),用水稀釋至100 mL。
    A.12.1.4   酚酞指示液:取酚酞1 g,加乙醇100 mL 使溶解。
    A.12.1.5   鉛標準溶液(每1 mL 相當于0.01 mg 的Pb):稱取硝酸鉛0.160 g,置1000 mL 量瓶中,加硝酸5 mL 與水50 mL溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前精密量取貯備液10 mL,置100 mL 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
    A.12.1.6   硫代乙酰胺試液:取4 g 硫代乙酰胺加水使溶解成100 mL 置冰箱中保存。臨用前取混合液[由1 mol/L 氫氧化鈉溶液15 mL、水5.0 mL 及丙三醇20 mL 組成]5 mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0 mL 置水浴上加熱20 秒鐘,冷卻,立即使用。
    A.12.1.7   納氏比色管:50 mL。
    A.12.2測定步驟
    A.12.2.1   取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5 mL 蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,加鹽酸2 mL,置水浴上蒸干后加水15 mL,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2.0 mL,
    微熱溶解后,用兩層濾紙過濾(透明膠囊不需過濾)至乙管中,加水稀釋成25 mL。"
    A.11.2.2   取配制供試溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2.0 mL 與水15 mL,微熱溶解后,移置甲管中,加標準鉛溶液5 mL,加水稀釋成25 mL。
    A.12.2.3   在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液2.0 mL,搖勻,放置2 分鐘,同置白色襯板上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。A.13 鉻
    方法一:為仲裁法。按照GB/T5009.123-2003 中第一法原子吸收石墨爐法測定。(使用原子吸收分光光度計,石墨爐,微波消解儀等儀器,具體請撥打電話0571-86973363 QQ:216798 / 168258咨詢)

    方法二:為實際檢驗方便快捷,本標準推薦給出了鉻的檢測方法(分光光度法,GB6783-94),見附錄B(資料性附錄),可用于供需雙方交收檢驗
    A.14 微生物
    按《中華人民共和國藥典》2005 年版二部附錄ⅪJ“微生物限度檢查法”檢查。

     

    附錄B

    (資料性附錄)

    鉻的檢測(分光光度法)

    B.1 試劑及儀器
    B.1.1   分析天平:精度0.1 mg。
    B.1.2   分光光度計:721型。
    B.1.3  容量瓶:1000 mL、50 mL。
    B.1.4   瓷坩堝:50 mL。
    B.1.5   高溫爐:可控溫度在(600±10)℃。
    二苯碳酰二肼丙酮溶液:稱取0.125 g 二苯碳酰二肼[CO(NHNHC6H5)2,分析純],溶于由25 mL丙酮和25 mL 水配成的混合液中,隨用隨配,放置于暗處。
    B.1.6   鉻標準溶液(每1 mL 相當于0.02 mg 的鉻):準確稱取0.0566 g 重鉻酸鉀(優級純,用瑪瑙研缽研細,在105℃~110℃干燥 3 h~4 h 后,并在干燥器中冷卻),置于小燒杯中,用水溶解,移入1000 mL 容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
    B.2 測定步驟
    B.2.1   繪制標準工作曲線
    吸取標準溶液(0.00、0.20、0.40、0.60、1.00、1.60、2.00、2.60) mL,分別相當于含鉻(0.0、4.0、8.0、12.0、20.0、32.0、40.0、52.0)μg。置于燒杯中,分別加入1 mol/L 硫酸10 mL及純水10 mL,加熱煮沸。滴加0.5%高錳酸鉀至溶液不褪色,冷卻,移入50 mL 容量瓶中,加入10%尿素溶液10mL,在劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液至溶液褪色,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2.0 mL,二苯碳酰二肼丙酮
    溶液0.5 mL,補足水分至刻度,搖勻,放置30 min于波長540 nm處測吸光度值,以吸光度值為縱坐標,鉻含量為橫坐標,在坐標紙上繪制出標準工作曲線。
    B.2.2   樣品預處理
    準確稱取膠囊樣品1.000 g 于坩堝中,緩慢升溫,使之炭化,冷卻,加濃硝酸數滴,慢慢加熱,氣體停止逸出時移入高溫爐中,在600℃下加熱至黑色顆粒消失(2 h),取出。待冷卻后加1 mol/L 硫酸及純水各10 mL 使殘渣溶解,在水浴上加熱5 min。滴加0.5%高錳酸鉀溶液煮沸,溶液紫紅色消失時再滴加0.5%高錳酸鉀煮沸,如此反復直至紫紅色不褪為止,冷卻,過濾于50 mL 容量瓶中,加10%尿素溶液10mL,在劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液,直至過量的高錳酸鉀完全消除,溶液呈無色,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2.0 mL,二苯碳酰二肼丙酮溶液0.5 mL,搖勻,加純水至刻度。放置30 min。
    B.2.3   測定
    取上述溶液,在540 nm波長處測定吸光度值,在標準工作曲線上查得膠囊樣品的鉻含量。
    結果取整數。

    明膠空心膠囊質量標準的起草說明

    一、概況
    根據空心膠囊專業委員會2006 年年會決議,由空心膠囊專業委員會申請,經中國醫藥包裝協會批準同意起草該標準。
    多年來空心膠囊生產及使用單位一直沒有一個完整的符合現代空心膠囊發展的標準,《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》)從用藥安全性出發規定了一些關注人身安全的項目,而GB13731-92《藥用明膠硬膠囊》標準雖然有使用單位關注的外觀質量、規格尺寸等項目,但已不適應現代空心膠囊的要求,為了有效地加強對空心膠囊的質量控制,便于制藥企業的使用,特制定本標準。

    本標準理化指標執行《中國藥典》2000 年版,微生物指標執行《中國藥典》2005 年版;規格尺寸等參考了原國家標準GB-13731-92《藥用明膠硬膠囊》。本標準與上述標準相比主要變化如下:
    ——調整了脆碎度、干燥失重、熾灼殘渣指標以及規格尺寸、外觀質量、囊重差異的接收質量限(AQL);
    ——修改了崩解時限的測定;
    ——增加了鉻、凝凍強度指標及產品保質期;
    ——對外觀缺陷進行了命名及描述;
    ——根據空心膠囊的特性,對儲存條件作了調整。

    本標準為協會標準。
    二、關于標準項目設立及要求的說明
    1、名稱   根據標準制定的要求,藥包材標準應按材料來劃分,一種材料(品種)一個標準;標準名稱應遵循材料、應用、形狀的順序格式,因此,本標準的名稱擬定為明膠空心膠囊。
    2、外觀   根據產品的生產要求,結合樣品的實際情況進行描述,能直觀全面的體現產品的外在質量。
    3、囊重差異   這一項目對使用單位很重要,差異大小直接影響填充的質量。
    4、鑒別   采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的鑒別反應。鑒別(1)為重鉻酸鉀在酸性條件下與明膠生成黃色鉻酸明膠的絮狀沉淀。鑒別(2)為生物堿沉淀劑與蛋白質形成沉淀。明膠在1:4500 的濃度即可和鞣酸生成絮狀沉淀。鑒別(3)為鈉石灰與明膠共熱發生氧化反應并堿解,釋放出氨。 
    5、松緊度  方法及指標均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定。
    6、脆碎度   方法均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定,指標比《中國藥典》2000年版空心膠囊項下的規定嚴,定為破裂不得過2 粒。
    7、崩解時限   指標采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定,方法部分采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定,取消了擋板,對滑石粉做了具體要求,將藥典中的“各粒均應在10 分鐘內全部溶化或崩解”改為“各粒均應在10 分鐘內崩解”,這樣避免了生產與使用者對標準理解的偏差。 
    8、亞硫酸鹽   亞硫酸鹽的量以二氧化硫(SO2)計,因為其還原性質可能對內容藥物的安全性和穩定性有較大影響,必須控制其限量。方法及指標均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定。 
    9、干燥失重   方法采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定,指標范圍縮小,調整定為13.0%~17.0%。
    10、熾灼殘渣   方法采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定,指標根據產品所含遮光劑的不同分為三種,調整指標分別為:不得過1.5%、3.0%、5.0%。
    11、重金屬   方法及指標均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定,稍有不同的是在樣品處理后轉移至比色管時需要過濾(透明膠囊除外)。
    12、粘度  方法及指標均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規定。實際該項指標對于成品膠囊來說無意義,為與《中國藥典》相一致,本標準仍然保留。
    13、鉻   為了限制使用劣質皮革制取的明膠生產膠囊特制定鉻含量指標。同時規定了兩種方法,方法一:按照GB/T5009.123-2003 中第一法原子吸收石墨爐法測定,作為仲裁的方法;方法二:為實際檢測方便快捷,本標準推薦給出了分光光度法(GB6783-1994),作為資料性附錄提出,主要是為了使生產或使用企業降低檢驗成本,采用簡捷有效的化學方法檢測。指標規定為不得超過2mg/kg。這個指標的確定為了與生產膠囊所用的原料相統一,參照了標準GB6783-1994   《食品添加劑   明膠》的規定。
    14、凝凍強度   凝凍強度是指一定濃度的明膠空心膠囊溶液冷卻凝結成膠凍后的硬度,增加該項目可限制使用低凍力明膠,同時對脆碎度指標的控制也提供了保障。
    15、抽樣件數   為方便交收檢驗,本標準參照GB/T2828.1—2003“特殊檢查水平S—3”確定樣本量字碼,給出了抽樣件數(標準正文表6)。
    16、接受質量限   參照GB13731—92,按照GB/T2828.1—2003 規定的規則并結合生產方及使用方實際情況而制定,比GB13731—92 的要求加嚴了許多。
    中國醫藥包裝協會
    協會標準
    明膠空心膠囊
    YBX-2000-2007

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